H类别
基团结构
H数目
化学位移
ppm
a类氢原子
(PET、PTT、PBT)
I
H
ⅡI
H
4
0m=8.1
PET:
b类氢原子
4
δm,=4.8
PTT:
c类氢原子
d类氢原子
C
0CH₂CH₂CH₂O
d
4
2
0He=4.6
0nd=2.4
PBT:
e类氢原子
f类氢原子
.
OCH₂CH₂CH₂CH₂O
f
4
4
0He=4.5
0mc=2.1
本文是学习GB-T 33269-2016 纺织品 聚酯纤维混合物定量分析 核磁共振法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了采用核磁共振法测定聚对苯二甲酸乙二酯纤维(PET)、
聚对苯二甲酸丙二酯纤维
(PTT)、 聚对苯二甲酸丁二酯纤维(PBT)3 种不同聚酯混合物纤维含量的方法。
本标准适用于含有聚酯纤维的纺织品。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2910(所有部分) 纺织品 定量化学分析
用氘代三氟乙酸和氘代氯仿的混合试剂将聚酯纤维混合物溶解后进行'H
核磁共振光谱测定，根据
不同化学环境中的'H 吸收峰的化学位移和峰面积对 PET、PTT、PBT
进行定性和定量分析。
4.1 核磁共振波谱仪：不低于400 MHz, 带 'H 探头。
4.2 分析天平：精度0.2 mg。
4.3 氘代氯仿和氘代三氟乙酸混合试剂：体积比5:1,光谱纯。
警告：该试剂对人体有危害，使用时应采取完善的保护措施。
5.1 按 GB/T 2910将非聚酯纤维溶解去除。
5.2 取约15 mg (如样品不均匀，可增加取样量)聚酯纤维试样，用1 mL
氘代氯仿和氘代三氟乙酸的混 合试剂(4.3)在室温下充分溶解，并转移到5 mmNMR
试管(4.4)中。在1 h 内，用核磁共振波谱仪(4.1) 室温下进行'H
谱测定，扫描谱宽8000 Hz, 扫描次数64次，弛豫时间1 s,采集时间5 s。
分析'HNMR 谱图，对照氢原子的吸收峰组数、化学位移值对样品中的
PET、PTT、PBT 进行定性
GB/T 33269—2016
分析。表1是PET 、PTT 、PBT 聚酯分子'H NMR 谱图化学位移值。其中 a
类氢原子不参与定性定量
分析，b 类氢原子可表征 PET,c 类 、d 类氢原子可表征PTT,e 类 、f
类氢原子可表征 PBT。
表 1 聚酯分子中'H NMR 谱图化学位移值(±0.1 ppm)
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|---|---|---|---|---|
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PET 、PTT 、PBT 混合物的'H NMR 谱图见图1。通过吸收峰峰面积A,
吸收峰对应聚酯每个重复 单元中该类氢原子的个数n,
以及各聚酯重复单元的摩尔质量M, 确 定 PET 、PTT 、PBT 纤维混合物中
各组分的含量百分比。吸收峰组数、化学位移以及各吸收峰对应的氢原子个数见表1。
PET/PTT 、PET/PBT 、PTT/PBT 二组分混合物含量比按式(1)、式(2)计算：
style="width:5.32668in;height:0.67342in" />
P,=100-P,
PTT 、PBT 、PET 三组分混合物含量比按式(3)、式(4)、式(5)计算：
style="width:7.45319in;height:0.66in" />
style="width:7.47994in;height:0.6732in" />
P,=100-P,-P
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
式中：
P,— 组 分i 的含量百分率，%;
A,—— 组 分i 的某类'H 吸收峰积分面积；
GB/T 33269—2016
n;—— 组 分i 的某类'H 吸收峰所对应聚酯重复单元中的'H 原子数；
M. 组分i 每个聚酯重复单元的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
| A,— 组 分j |
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|---|---|
| n;—— 组 分j |
|
| M;—- 组 分j |
|
| A,—— 组 分k |
|
| n。 —— 组 分k |
|
M.— 组 分k 每个聚酯重复单元的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
P, 组 分j 的含量百分率，%;
P₁— 组 分k 的含量百分率，%。
注1:PET、PTT、PBT重复单元的摩尔质量分别为192 g/mol、206 g/mol、220
g/mol。
注2:某类H 是指处于特定化学环境中的'H。
不同聚酯纤维混合物定量分析可采用吸收峰组数(见表2)。 PET/PTT
二组分定量计算实例参见
附录 A。
表 2 不同聚酯纤维混合物定量分析采用的吸收峰组数
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|---|---|
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style="width:11.49997in;height:7.3799in" />
图 1 PET、PTT、PBT 混合物的'H NMR 谱图
注：图中标注的吸收峰与表1中的氢原子相对应，未标明的吸收峰为杂质峰。
GB/T 33269—2016
试验结果以两次试验的平均值表示，计算结果保留至小数点后一位。
对于均匀的纺织材料混合物，在95%置信水平下，本方法测试结果的置信界限不超过±2。
试验报告应包括下列内容：
a) 采用本标准方法；
b) 混合物组分的测定结果；
c) 如采用特殊预处理去除浆料或整理剂要详细说明。
style="width:10.95323in" />
style="width:3.1067in" />GB/T 33269—2016
(资料性附录)
PET/PTT 二组分定量计算实例
以 PTT 、PET 混合物为例，图 A. 1 为 PET 、PTT 混 合 物 的'HNMR
谱图，用化学位移0m=4.8 处
的积分面积表征 PET, 化 学 位 移 0m=4.6 处的积分面积表征 PTT,
相应氢原子数目n 均为4。分别对
吸收峰 b、吸 收 峰 c 面积积分，积分面积分别为A₁=1.00 、A 。=0.90, 如
图 A. 1 所示。其中 PET 重复单
元的摩尔质量为192 ,PTT 重复单元的摩尔质量为206。代入式(1)、式(2)计算
PET 和 PTT 的 百 分
含量：
style="width:5.10657in;height:0.63998in" />
style="width:5.11333in;height:0.61996in" />
=53.6
p₂=100-53.6=46.4
PET 的含量百分率为53 .6,PTT 的含量百分率为46 .4。
style="width:11.03992in;height:7.0334in" />
PPM
图 A.1 PET/PTT 混合物的吸收峰积分示意图
更多内容 可以 GB-T 33269-2016 纺织品 聚酯纤维混合物定量分析 核磁共振法. 进一步学习